Fizikai Szemle nyitólap

Tartalomjegyzék

Fizikai Szemle 1992/5. 188.o.

VOLFRAM-KUTATÁS MAGYARORSZÁGON

Mészáros István
Tungsram fém gyártásfejlesztés

Az izzólámpák spiráljaihoz gyártott volfrám huzalok előállítása, az Egyesült Izzólámpa Rt., azaz a Tungsram működésének megkezdésével honosodott meg Magyarországon. (Innen származik a vállalat neve. Wolfram angolul Tungsten, a fém kétfajta elnevezésének összevonásából: Tungsram.) A hosszú évtizedek óta folytatott kutatói, fejlesztői tevékenység végső célját tekintve azt próbálja folyamatosan megvalósítani, hogy a Tungsramra alapozott hazai izzólámpagyártáshoz - a folyamatosan növekvő piaci igényekhez igazodva - egyre jobb minőségű, jobb és jobb fizikai tulajdonságokkal bíró, olcsóbb és termelékenyebb eljárásokkal gyártható, speciálisan mikroötvözött volfrám-fémfajtákat biztosítson.

A volfrámfém villamos lámpák izzószálaként való alkalmazása és ezzel a fényforrás célú kutatásfejlesztés az évszázad elején, 1904. és 1906. között kezdődött. Just Sándor és Hanaman Ferenc akkor próbálták ki a volfrám ilyen célokra történő felhasználását.

A kezdetben gázfázisból való kiválasztással, később volfrámfémport tartalmazó massza extrudálásával és azt követő színterelésével készülő volfrám izzószálak előállítására szerveződött meg ezen időszakban az Egyesült Izzóban az első volfrám-laboratórium. Ezt méltán tekinthetjük a hazai fényforrás célú volfrámkutatás és fejlesztés kezdetének.

Világviszonylatban átütő kezdeti sikernek számított ugyan a volfrám izzószálak alkalmazása, de a hátrányok (elsősorban a törékenység) újabb kihívást jelentett a kutatók, fejlesztők számára.

Időközben a General Electricnél 1908-ban Coolidge által kidolgozott duktilis volfrámhuzal gyártási technológia világviszonylatban áttörést hozott. A hidrogénes redukcióval előállított volfrám-fémporból préselt és színterelt rudak melegen történő rotációs kovácsolása, majd az azt követő huzalhúzás napjainkban is alapelvében változatlannak tekinthető. Coolidge forradalmian új gyártási eljárásának megszerzése és hazai adaptálása 1913-ban vált valóra az Egyesült Izzólámpa Rt-ben.

Meg kell említeni, hogy ugyanebben az évben szabadalmazták a GE kutatójának, Langmuirnak az izzólámpák gáztöltésére kidolgozott eljárását, a korábbi vákuumlámpák hatásfokának és élettartamának javítására, amely szabadalom egyben kitért a volfrámszál spirál formában történő alkalmazására is. Coolidge és Langmuir szabadalmai világviszonylatban annyira meghatározóak voltak, hogy napjainkig kihatóan irányt szabtak a fényforrás célú volfrám-kutatási és fejlesztési tevékenységnek.

Coolidge eljárásának hazai adaptálása évekbe tellett. A gáztöltésű volfrám izzószál alkalmazásával készülő lámpák gyártásának hazai fejlesztési, bevezetési kísérleteit már a szabadalmaztatás évében, 1913-ban elkezdték az Egyesült Izzóban. A kísérletek irányítója Perezel Aladár volt.

A húzott volfrám-drótból spirál formájúra tekercselt izzószál megjelenése indította el igazán azt az egyre fokozódó kutatási, fejlesztési igényt, amely az egyre magasabb hőmérsékleten üzemelő, a magas működési hőmérsékleten egyre jobb melegszilárdságot biztosító, speciális ötvözésű volfrám fémfajták előállítása iránt napjainkig megnyilvánul.

Az Egyesült Izzó már 1918-ban megfogalmazta egy fikai-kémiai kutató laboratórium felállításának szükségességét. Ez végül 1921-ben valósult meg, Pfeifer Ignácz vezetése mellett. A Kutató Laboratórium egyik kiemelt tevékenységi területe volt a lámpagyártáshoz szükséges alapanyagok (fémek, üveg, gázok) állandó vizsgálata új, jobb anyagok előállítása. Itt folytak a volfrámdrótok melegszilárdságának növelését célzó kutatási fejlesztési munkák, amelyek lehetővé tették kezdetben a szimpla, majd a dupla spirálokkal gyártott izzólámpák elvárt tulajdonságokkal történő előállítását. A működése közben nem belógó (nonsag) tulajdonságokkal rendelkező volfrámszál előállítását különböző adalékok alkalmazásával próbálták megoldani. Ezen megoldások közül először az Egyesült Izzóban a ThO2 adalékú “B volfrámot" alkalmazták, de a General Electric kutatásában dolgozó magyar származású Pácz Aladár 218 jelű non-sag volfrámszabadalma (1918) nyomán a Kutató Laboratóriumban intenzív kutatások folytak a nagykristályos non-sag volfrám előállítására. Ennek első komoly eredménye 1924-ben született meg, amikor Tarján Imre és Túry Pál kidolgozta a Na, K, Si adalékos UC volfrámot. A duplaspirálú izzólámpagyártás az alaktartóság további növelését igényelte. Ennek az igénynek a hatására született meg az UC volfrámra alapozva 1928-ban Túry Pál és Millner Tivadar GK-volfrám szabadalma, amely a Na, K, Si adalékok mellett az Al adalék alkalmazását is előírta. A GK jelölésű új volfrámfém olyan nagykristályos, non-sag szerkezetet biztosított, amely jótulajdonságaiban felülmúlta a GE 218-as volfrámfémét és a magyar fényforrás célú volfrámgyártást világviszonylatban is az első helyre hozta fel. A K, Si, Al hármas adalékú volfrámfém napjainkban is a legszélesebb körben használt izzólámpa célú volfrámanyag, ezért a GK volfrám-szabadalom az izzólámpa spirálok előállítása területén éppoly meghatározó alapszabadalomnak tekinthető, mint például a Coolidge-féle duktilis volfrámhuzal gyártási eljárás. Ez a magyar volfrám-kutatás mai napig legnagyobb eredményeként értékelhető. A GK volfrám tette lehetővé például a 30-as években, hogy a Kutató Laboratóriumban született másik világhírű szabadalomhoz, Bródy Imre kriptontöltésű lámpájához a megfelelő minőségű duplaspirált biztosítani tudják.

A GK volfrám kifejlesztése alapvetően empirikus kísérletekre alapozódott, ezért az előállítás során lejátszódó hatásmechanizmusok tisztázására napjainkban is komoly kutatási erőfeszítéseket tesznek világszerte, így Magyarországon is. Az elmúlt évtizedekben nagyon sok eredmény született ezen a területen, például a K adalék kiemelkedő szerepének tisztázása az átlapoló kristályszerkezet kialakulásában (K buborék sorok) vagy az Al adalék determináló szerepe a kellő mennyiségű K beépülésében. A teljes mechanizmus tudományos alapossággal 100 %-osan még mindig nem tisztázott. Ezen a témán Magyarországon ma is intenzíven dolgoznak a kutatók, elsősorban az MTA MFKI-ban.

Ezek az alapkutatások nem csupán elméleti jelentőséggel bírnak, hiszen a GK volfrám 30-as években történő tömeggyártásba vételekor is eleve problémaként jelentkezett, hogy ez a mikroötvözet az összes jó tulajdonsága mellett nehezebben megmunkálható, nehezen biztosítható az állandó minőségegyenletesség. Így alapkutatási szinten a hatásmechanizmusok tisztázásában megvalósult minden részeredmény előbb-utóbb a minőség javításához, a gyártás szabályozhatóbbá, olcsóbbá tételéhez ad útmutatást, ötleteket. A GK volfrám megszületése után a 30-as, 40-es években a kutatás, fejlesztés elsősorban az új fémfajta finomítására, nagyüzemi gyárthatóságának állandó javítására koncentrálódott és ért el újabb és újabb eredményeket. A II. világháború hosszú évekre kiható törést okozott a magyar volfrám kutatásban, fejlesztésben.

A háború után a Kutató Laboratóriumot szervezetileg hosszú időre elválasztották a Tungsramtól, de Millner Tivadar néhány munkatársával újra szervezte a kutatási, fejlesztési tevékenységet, elsősorban porkohászati vonatkozásban (redukció, színterelés). Munkatársai közül később Neugebauer Jenő lett a Volfrám Gyár mellett működő Volfrám Laboratórium vezetője. Annak ellenére, hogy a lehetőségek rendkívül korlátozottak voltak, olyan említésre méltó felismerések születtek, mind pl. a volfrámoxidok vízgőzös illékonyságának feltárása; a színterelés során a volfrámrúdba beépülő hatékony adalékmennyiségek meghatározása; a béta-volfrám keletkezése a redukció során; vagy az ammónium-volfrám-oxidbronzok keletkezése.

1957-ben megalakult az MTA Műszaki Fizikai Kutató Intézete. Az alapítók között volt Millner Tivadar, aki az MTA MFKI-ban Volfrám kutatási Főosztályt hozott létre, melynek vezetője Prohászka János, később Bartha László lett. Így a magyarországi volfrámkutatás és fejlesztés 1957-től két helyen folytatódott tovább: az Egyesült Izzóban, a Neugebauer Jenö vezette V laboratóriumban és az MTA MFKI Volfrámkutatási Főosztályán. A területi megosztottság ellenére a kutatási, fejlesztési tevékenységben folyamatos együttműködés volt a két intézmény szakemberei között. Különbségként kell megemlíteni, hogy az Egyesült Izzó Volfrám Laboratóriumára egyre nagyobb mértékben hárult a mindennapi tömeggyártási problémák megoldásban való részvétel kötelezettsége. Közben megoldásra kerültek olyan kiemelkedőbb technológiai fejlesztések, mint pl. a volfrám-fémpor előállításánál a volfrámsavról az ammónium-paravolframátra történő átállás, vagy a recirkuláltatott hidrogénnel történő redukció megoldása.

Az izzólámpa-célú volfrámkutatás és fejlesztés területén a hatvanas évek végétől újabb nagy feladatot hozott a halogén lámpák gyártása. A normál izzólámpáknál magasabb hőmérsékleten üzemeltetett halogénlámpa spiráljaihoz egyrészt mégjobb non-sag tulajdonságú GK huzalok kellettek, másrészt a halogén körfolyamatot már néhány ezredszázalék koncentrációban is zavarták egyes olyan nyomelemek, mint pl. a Fe, amely a normál izzólámpaspirálok működését nem befolyásolta. Ez az újabb kihívás gyorsítólag hatott mind az MFKI-ban, mind az Egyesült Izzóban folyó kutatási, fejlesztési tevékenységre; előtérbe hozta pl. a rekrisztallizált GK volfrám mikropórus (buborék) rendszerepek fontosságát, ezen belül a K szerepét. Az MFKI-ban napjainkban is fontos alapkutatási eredmények születnek ezzel kapcsolatban.

Feltétlen meg kell említeni még, hogy a hatvanas években a két intézmény szakembereinek közös munkájaként születtek olyan szabadalmak, amelyek további adalékvariációkra vonatkoztak non-sag huzalok előállításához. Ezek a korlátozott lehetőségek és a fogadókészség hiánya miatt a mai napig nem kerültek ipari alkalmazásra. A közelmúltban újra elkezdett kísérletek, vizsgálatok eredményei azt sugallják, hogy a non-sag tulajdonságok további fokozásában ezek az ötvözetek nagyon perspektivikusak lehetnek.

A hatvanas, hetvenes években az Egyesült Izzó volfrámgyártásában a minőségi követelmények növekedése mellett még nagyobb mértékben növekedett a mennyiségi igény. Hiába születtek jó eredmények a porkohászati volfrámkutatásban, az Egyesült Izzó (elsősorban a magyarországi infrastrukturális hiányosságok miatt) a korszerű volfrám-megmunkáló gépek vonatkozásában egyre inkább elmaradt a világ vezető cégeihez képest. Ezt megváltoztatandó a Tungsram a 70-es évek végén a japán Toshiba cégtől korszerű gépekből álló, komplett porkohászati gyártóvonalat-redukciótól az ( 0,39 mm huzalig-vásárolt. A termelés 1980. végén indult el. Ez a gyártóvonal többek között pontosan szabályozható redukáló kemencéket, adalékoly berendezést, korábban soha nem használt félautomata folysavas fémpormosó berendezést, korszerű színterelő gépeket és félautomata kovácsoló berendezéseket tartalmazott. Az új gyártóvonalon egy GK fémminőség készült és halogénlámpa célra - a korábbi gyakorlatunknak megfelelően - a legjobb vizsgálati eredményeket adó tételeket válogattuk ki.

Az Egyesült Izzó akkori felső vezetése elkövetett egy alapvető hibát. Vezérigazgatói Utasítás rendelkezett arról, hogy az új gyártóvonalon, az új gyártástechnológiában semmiféle fejlesztést nem lehet végezni. Az Egyesült Izzón belül több mint 3 éven keresztül gyakorlatilag leállították a fényforráscélú volfrámfejlesztést.

Közben a konkurrens cégeknél újabb és újabb fejlesztések valósultak meg. Különösen jó eredményeket értek el a halogénlámpákban alkalmazott speciális volfrámhuzalok fejlesztésében, mivel időközben világszerte elterjedt a halogénlámpák alkalmazása a fényszóró autólámpák területén, ahol a felhasználók már elsősorban a dinamikus körülmények között mért melegszilárdságot figyelték, ennek alapján minősítették a lámpagyárak produktumait, miközben a spirálok lényegesen magasabb hőmérsékleten üzemeltek, mint ami az izzólámpáknál korábban megszokott volt. Jelentős mértékű javulást értek el a normállámpa célú volfrámhuzaljaik spiralizálhatósági tulajdonságaiban is.

Az Egyesült Izzóban kialakult helyzet negatívan hatott az MFKI-val a volframkutatás területén korábban kialakított kapcsolatokra is.

Az Egyesült Izzó vezetősége 1983. végén, 1984. elején felismerte a korábbi döntés hibás voltát és létrehozott egy központi volfrámfejlesztési szervezetet. Az új szervezet kialakítása és aktivizálása nem ment egyik napról a másikra. Közben növekedett az elmaradás a konkurenciához képest, különösen a halogén minőségű volfrámhuzalok területén. Az új fejlesztésű szervezet első említésre méltó tevékenysége az volt, hogy az eredeti Tushiba gyártástechnológiát kiegészítve sikerült lényegesen javítania a normállámpa célú volfrámhuzalok spiralizálhatósági tulajdonságait.

1987-ben az MFKI, a Tungsram Fejlesztés és a W porkohászat vezetői átfogó helyzetelemzést folytattak. Ezt követően meghatározták azokat az alapvető rendező elveket, amelyek jövőbeni összehangolt tevékenységük alapjául szolgált. Közös célkitűzésük elsősorban a halogénlámpa-célú volfrám minőségének gyors, hatékony javítását célozta. Az eredményesebb, célorientált együttműködés döntő tényezőit a következőkben állapították meg:

Ezen alapelvek alapján láttunk neki a halogénlámpa célra továbbfejlesztett GK volfrám huzalok gyártástechnológiájának kidolgozásához.

Az elérendő célkitűzések jól behatároltak voltak, mert abban az időben a halogén fényszórólámpákat vásároló cégek, közöttük elsősorban maguk a nagy autógyárak a vásárolandó lámpáknál speciális rázási tesztvizsgálatoknak való megfelelést követeltek meg.

Az első ilyen tesztvizsgálat például a legfrekventáltabb típusnál, a kétfonalú, ún. H4 autófényszóró lámpáknál egy olyan égetés közbeni rázásvizsgálatot jelentett, ahol a rázóasztalra felfogott 10 db lámpát 25 Hz frekvencián 5 g gyorsulás mellett 8 órán keresztül rázzák. Eközben egy spirál sem törhetett el, sőt nem is deformálódhatott. Az ilyen vizsgálatoknál deformáció és törés szempontjából az országúti tompított világítást adó, ún. mellékspirál különösen kényes. Ez összefügg a mellékspirál bonyolultabb geometriájával. 1988-ban tesztelt lámpáink mellékspiráljainál törést ugyan ritkán, de jól látható deformációt legtöbbnél észlelni lehetett.

Pásztázó elektronmikroszkóppal megfigyelve a rázva vizsgált spirálok kristályhatárok menti töretét azt találtuk, hogy az égve rázatás a kristályhatárok mentén mikropórusok keletkezését és összenövését váltotta ki. Ez gyöngítette a krisztallitok között a kötésszilárdságot és vezetett a nem kívánt deformációhoz. A hazai és nemzetközi kutatási eredmények alapján arra a következtetésre jutottunk, hogy a jelenség szorosan összefügg a volframba vitt K adalék diszperzitásával a GK dróton belül. Az MFKI alapkutatási eredményeit felhasználva a Tungsram fejlesztőinek rövid időn belül sikerült olyan porkohászati technológiai módosítást kidolgozniok, amely nagymértékben csökkentette ezt a mikroüregesedési hajlamot és a rázásvizsgálati követelményeket tökéletesen kielégítő lámpák gyártását tette lehetővé.

Az új fejlesztést és a tömeggyártás elindítását alig több, mint egy év alatt sikerült nagyon intenzív és a kutatástól a tömeggyártásig jól összehangolt csapatmunkával megoldani. 1989. elejétől halogénlámpa célra teljes körben bevezettük a GK61 típusjelzésű, új fejlesztésű volframhuzalt.

A fejlődésben nincs megállás, de még kevésbé van megállás az igények növekedésében. Röpke 2-3 év alatt az autógyárak több szigorítást hajtottak végre a rázásvizsgálatokban. Ebben a Volkswagen cég járt az élen 1990. elején lényegesen megszigorított rázásvizsgálati követelménnyel. E szerint az autólámpákat bekapcsolt állapotban 100 órán keresztül 10 g gyorsulás mellett a frekvenciát 12 és 1002 Hz között pásztázva a vizsgált 10 db lámpánál sem spiráltörés, sem spirál vetemedés nem léphet fel. 1990. elején a már új, üregesedésre nem hajlamos GK61 huzallal gyártott lámpáinkat bevizsgáltuk az új Volkswagen rázásvizsgálattal. Egyidejűleg a Philips és Osram cégektől beszerzett H4-es lámpákat is teszteltük. A vizsgálatok eredménye alapján egyik cég lámpája sem felelt meg a nagymértékben felfokozott követelményeknek. Ennek láttán intenzív ütemben folytattuk a halogéncélú volfrám huzaltípus továbbfejlesztését.

A GK91 típusjelzésű továbbfejlesztett kísérleti anyagból gyártott H4-es lámpák rázásvizsgálati eredményei már közel vannak a VW előírási szinthez. 1991. októberére már kidolgoztuk a GK91 típus tömeggyártási technológiáját is. Sikerült újabb, teljesen friss gyártású lámpákat szerezni a Philipstől és az Ostramtól, ismét párhuzamos tesztelést végezhettünk. A két legnagyobb konkurrens cég lámpái sem érik el még a VW követelményszintjét, az azonban megállapítható, Hogy minőségi mutatóikat ők is rendkívül intenzíven fejlesztik és nagymértékű javulást értek el. A konkurencia tehát legalább olyan sebességgel lépked előre a kutatás, fejlesztés, az ipari alkalmazás területein, mint amilyen sebességet az utóbbi években egy jobban összehangolt, kutatástól a gyártásbevezetésig komplexen kezelt módszerrel magunkra tudtunk kényszeríteni. A fenti példák egyértelműen alátámasztják a verseny diktálta tempóval való lépéstartás fontosságát a kutatási-fejlesztési-gyártási komplex tevékenység során.

Néhány szót szeretnék még szólni arról, hogy a volfrámkutatási tevékenységben milyen változásokat hozott a Tungsram részvénytöbbségének General Electric által történő megvásárlása. Ma már ebben a vonatkozásban is közel 2 évre lehet visszatekinteni. Kialakultak a szakmai és személyes kapcsolatok a GE clevelandi fejlesztőivel, gyártóival, valamint Schenectadyban dolgozó kutatóival. Ez igaz a TUNGSRAM és az MTA MFKI vonatkozásában egyaránt. A kapcsolatok ma már közös konkrét kutatási-fejlesztési témák kidolgozásáig jutottak el. A General Electric vezetése nagyra értékeli a Magyarországon folyó fényforrás-célú volfrámkutatást és fejlesztést, olyannyira, hogy információink szerint jelenleg már olyan elképzelések fogalmazódnak, hogy a GE Lighting divízió a speciális fényforrás célú volfrámanyagok kutatásával, fejlesztésével kapcsolatos tevékenységet a közeljövőben döntően Magyarországra kívánja koncentrálni.

Beszámolóm elején utaltam a kezdetre, Just és Hanaman munkásságára. Az akkor megkezdett folyamat napjainkban is tart. Voltak kimagaslóan sikeres és kevésbé sikeres időszakok, de a magyar fényforrás-célú volfrámkutatás és fejlesztés mindazonáltal a több mint nyolc évtized alatt széles nemzetközi elismerést vívott ki magának. Jelen kutató-fejlesztő munkánk arra enged következtetni, hogy elismertségünk az elkövetkező években sem fog megszakadni.

______________________________

Az Eötvös Társulat Bródy-centenáriumán tartott előadás.